旋转蒸发仪在使用时为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点:
一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
二、特别注意被测液体的温度。许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃时,有些液体粘度值偏差*过5%,温度偏差对粘度影响很大,温度升高,粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对测量不要*过0.1℃。
三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒,否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。
四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。该类旋转蒸发仪采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10%以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1%。如果示值在90格以上,使游丝产生的扭矩过大,容易产生蠕变,损伤游丝,所以一定要正确选择转子和转速。
五、频率修正。对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5%,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器,名义频率在60Hz,必须进行频率修正,否则会产生20%的误差,修正公式为:实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率。
六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求操作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差,所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。
七、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。
八、其他需注意的问题。1.大部分旋转蒸发仪需要调整水平,在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中随时注意水平问题,否则会引起读数偏差甚至无法读数。2.有些仪器需装保护架,仔细阅读说明书按规定安装,否则会引起读数偏差。3.确定是否为近似牛顿流体,对于非牛顿流体应经过选择后规定转子、转速和旋转时间,以免误解为仪器不准。综上所述,旋转粘度计虽然结构简单、使用方便,但如果不正确使用,一台检定合格的仪器却不能得到准确的测量结果,影响产品质量。