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一、卡尔费休水分检测仪简介：

卡尔·费休是水分测定方法中较为为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。可适用于各种物质水分含量的测定。是目前较为值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品，可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时，自动移动样品盘，设定气化温度，设定载气通气时间等测量条件，均可由主机操控与自动测量。重现性佳，准确度高，省时方便。

二、卡尔费休水分测定仪特点

1、卡尔费休水分测定法是上通用的经典的测水分含量的方法。

2、测量速度快 可以测到几个PPM。

卡尔费休水份测定仪容易使用，费时短，准确度高，不易被其他成分所妨碍，而影响其测量值；许多标准把改方法作为测量标准方法（例JISK0113）。

3、滴定管之滴定管喷嘴具逆渗透构造。
       4、玻璃滴定管附保护盖。

       5、容易更换KF试剂。

       6、标准配件附溶剂更换泵。

       7、可自动控制水份蒸发器（ADP-511S）。

       8、符合GLP/GMP规范。

三、卡尔费休水分测定仪的类型

卡尔费休水分检测仪库仑法卡尔费休水分测定仪与容量法卡尔费休水分测定仪。

1、库仑法卡尔费休水分测定仪：卡尔菲休试剂之中含有碘离子将其电解时，会产生碘而消耗电荷，可从总耗电量求得水份含量，此方法称为库仑法。

2、容量法卡尔费休水分测定仪：使用卡尔费休试剂滴定、滴定所消耗的滴定试剂（容量）即是所求的水份含量，此方法称为容量法。
       

四、卡尔费休水分测定仪容量法与库仑法的区别

1、卡尔费休容量法水分测定的测定原理。
    卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应： I2＋2eó2I- 在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。
    卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：
     H2O＋SO2＋I2＋3C5H 5N→2C5H5N·HI＋C5 H5N·SO3
     C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
     C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
     该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

     2、卡尔费休库仑法水分测定仪(电量法)的测定原理。
     电量法，是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定，而是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：2I¯—2e ─→I2
所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时，停止电解。然后根据法拉第电解定律，计算出待测试样的水分含量。

五、原理：

    在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 

但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶 

生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。 

硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水） → 甲基硫酸吡啶 

我们把这上面三步反应写成总反应式为： 

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。 

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 

六、卡尔费休试剂的配制与标定 

1、若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 

2、这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。 

3、这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但目前我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次，确定准确的试剂水当量后，再进行样品测定。

七、卡尔费休水分检测仪使用细节须知

1、卡尔费休水分检测仪在一般情况下的漂移值为每分钟几微升（指为了保持滴定池是干的，单位时间内所消耗的卡尔费歇尔试剂量，该试剂一方面用来滴定滴定池的水分，另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗）。如果漂移值变大，则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160-300 度的干燥炉中干燥至少24h 。对安装在废液瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫，故再生前还须用蒸馏水清洗。

2、仪器必须放在干燥清洁的环境中，并安排专人保管。如果长期不用，必须将仪器内的所有试剂抽出，并将所有管路清洗干净，风干保存。

3、滴定管用无水乙醇溶液清洗，不可将滴定管放在温度高于40 度的地方。

4、卡尔费休水分检测仪在使用一段时间后，某些卡尔费休试剂和样品将使电极响应失效，终点识别延迟，以至终点颜色变成棕色而不是黄色，此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的*声波清洗槽中清洗几分钟；或放在铬酸中清洗60s，然后再用去离子水或乙醇清洗（使用前干燥）。

八、卡尔费休水份检测仪电极污染与保养    

1、电极是水分检测仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。    

2、当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发*后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。
 
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